环境分析与监测
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操作2 浊度的测定

一、目的要求

1.掌握分光光度法测定浊度的原理和操作;

2.学会浊度标准溶液的配制。

二、方法原理

将一定量的硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准溶液,在一定条件下与水样浊度进行比较。规定1L水中含有0.1mg硫酸肼和1mg六次甲基四胺为1度。

三、仪器与试剂

1.容量瓶:100mL,250mL。

2. 721分光光度计。

3.硫酸肼溶液1g/100mL:称取2.5000g硫酸肼[(N2H4)H2SO4]溶于水,定容至250mL。

4.六次甲基四胺溶液10g/100mL:称取25.00g六次甲基四胺溶于水,定容至250mL。

5.浊度标准储备液:移取12.5mL硫酸肼溶液与12.5mL六次甲基四胺溶液于250mL容量瓶中,摇匀。于(25±3)℃下静置反应24h。冷却至室温后用水稀释至标线,混匀。此溶液的浊度为400度。可保存一个月。注意硫酸肼有毒,致癌。

四、操作步骤

1.标准曲线的绘制

吸取浊度标准溶液0、0.50mL、1.25mL、2.50mL、5.00mL、10.00mL、12.50mL于50mL容量瓶中,加水至标线,摇匀后,即得浊度为0、4度、10度、20度、40度、80度、100度的标准系列。于680nm波长,用30mm比色皿测定吸光度,绘制标准曲线。

2.测定

吸取50.0mL摇匀水样(无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水稀释至50.0mL),于50mL比色管中,按绘制标准曲线的步骤测定吸光度,由标准曲线上得到水样的浊度。

五、数据记录与处理

(1)标准曲线的绘制

(2)水样测定

(2)目视比浊法 该方法适用于饮用水和水源水等低浊度水,最低检测度为1度。

方法原理:用硅藻土(或白陶土)配制标准浊度溶液,将水样与之进行比较。我国规定相当于1mg一定粒度的硅藻土(或白陶土)在1000mL水中所产生的浊度为1度。

(3)浊度计法 浊度计是根据浑浊液对光进行散射或透射的原理制成的,一般用于水体浊度的连续自动监测。

5.电导率的测定(GB/T 6908—2018)

电导率是以数字表示的溶液传导电流的能力。单位以西门子每米(S/m)表示。电导率是物体传导电流的能力(电阻率的倒数)。电导率等于溶液中各种离子电导率之和,它可以间接衡量溶液中离子的总含量。

理论上说,纯净水的电导率应该是零。电导率越高,一般来说腐蚀性越强。电导率随温度的升高而升高,也受溶液自身所含离子的状态、数量以及黏度的影响,这两个参数随温度变化而变化,温度的变化伴随着电导率的变化。

电导率的测定常用电导仪(或电导率仪)法。

(1)方法原理 将两块平行的极板放到被测溶液中,在极板的两端加上一定的电势(通常为正弦波电压),然后测量极板间流过的电流,根据欧姆定律,当已知电导池常数(Q),并测出溶液电阻(R)或电导(L)时,即可求出电导率(K)。

(2)电导仪 电导仪由电导池系统和测量仪器组成。电导池是盛放或发送被测溶液的仪器,电导池中装有电导电极和感温元件,电导电极分片状光亮和镀铂黑的铂电极及U形铂电极,每一个电极有各自的电导常数。

(3)注意事项

①水样中的粗大悬浮物、油脂会干扰测定,可通过过滤或萃取去除。

②温度差1℃,电导率差2.2%,因此必须恒温。

③使用与水样电导率相近的KCl标准溶液。

④容器要洁净,测量要迅速。

⑤若使用已知电导池常数的电导池,可直接测定读出数据。

二、监测非金属类无机物指标

1. pH的测定(GB 6920—86)

pH值是溶液中氢离子活度的负对数,即pH=-lga(H+),pH值是最常用的水质监测指标之一。天然水的pH值多在6~9;饮用水pH值要求在6.5~8.5;某些工业用水的pH值必须保持在7.0~8.5,以防止金属设备和管道被腐蚀。此外,pH值在废水生化处理、评价有毒物质的毒性等方面也具有指导意义。测定水pH值的方法有玻璃电极法和比色法。

玻璃电极法(电位法)测定pH值是以pH玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,并将二者与被测溶液组成原电池。

(1)适用范围 本法适用于饮用水、地表水及工业废水pH值的测定。

(2)方法原理 pH值由测量电池的电动势得到。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极,玻璃电极为指示电极所组成。在25℃,溶液中pH每变化1个单位,电位差改变为59.16mV,据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

(3)样品保存 样品最好现场测定。否则,应在采样后把样品保持在0~4℃,并在采样后6h之内进行测定。

2.测定溶解氧(DO)(GB 7489—87)

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧,通常记作DO,用mg/L表示。测定水中溶解氧的方法有碘量法和氧电极法,清洁水可用碘量法,受污染的地表水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。碘量法测定溶解氧(DO)的方法原理详见操作3溶解氧的测定(碘量法)。

任务实施